Etude des propriétés structurales et magnétiques des couches minces de Ni-Fe et Ni-Fe-P élaborées par électrodéposition

Abstract

La présente étude est basée sur la synthèse et l'évaluation de l'effet des paramètres opératoires des alliages à base de Fe à savoir les alliages Ni-Fe et Ni-Fe-P supportés sur des substrats en Cu et obtenus par la méthode d'électrodéposition. Cette étude est divisée en deux parties: La première partie consiste à étudier l’influence des paramètres opératoires notamment le rapport molaire Fe/Ni, la densité de courant, le pH de la solution (pH), le temps de dépôt (t) et la vitesse d'agitation (agit), sur la composition chimique, la structure et la dureté des alliages de Ni-Fe, grâce à la stratégie des plans expérimentales basée sur le plan factorielle fractionnelle (FFD) et la méthodologie des surfaces de réponses où une série de 16 expériences a été utilisée pour l'analyse statistique des alliages binaires Fe-Ni obtenus par électrodéposition. L'analyse de la composition chimique par SAA a montré l’existence d’une variété de dépôts Ni-Fe avec des teneurs en Fe comprises approximativement entre 9 wt.% et 81 wt.%. L'étude structurale, par DRX, a révélé l’existence de trois régions structurales distinctes composées des phases cfc, cfc /cc mixtes et cc, qui varient à mesure que la teneur en Fe augmente. Les résultats statistiques obtenus ont révélé que tous les facteurs présentent un effet important sur les propriétés étudiées avec différentes contributions, où un accord parfait entre les valeurs expérimentales et prédites a été obtenu avec une corrélation de R2 = 0,98. Ainsi, le dépôt préparé sous les conditions optimales suivantes: Fe/Ni = 0,2, I = 30 mA/cm2, pH = 3,5, t = 39 min, agitation = 500 tr/min a été considéré comme le dépôt qui présente les meilleures propriétés mécaniques. Dans la deuxième partie, des revêtements Ni-Fe-P ont été électrodéposés avec succès à partir d'un bain aux sulfate de fer et de nickel sous plusieurs conditions notamment le rapport molaire Fe/Ni, la densité de courant et le pH de la solution. La composition chimique, la morphologie, la structure et les propriétés magnétiques des dépôts ont été étudiées à l'aide des techniques MEB-EDX, DRX et AGFM. Les résultats EDX ont montré que les revêtements Ni-Fe-P peuvent être classés en deux catégories appelées dépôts à faible teneur en Fe et dépôts à haute teneur en Fe. Les boucles d'hystérésis magnétiques obtenues ont montré un caractère magnétique doux pour toutes les couches déposées. Les résultats de DRX et AGFM ont révélé que les revêtements à haute teneur en Fe présentent une structure cristalline et une aimantation à saturation élevée, tandis que ceux à faible teneur en Fe présentent une structure amorphe avec des faibles valeurs de l’aimantation à saturation. La méthodologie de conception par le plan central composite (CCD) utilisant l'ANalyse de la VAriance (ANOVA) et la méthodologie des surfaces de réponse (RSM) a été appliquée pour étudier les effets des facteurs ainsi que leurs interactions sur la proportion de la phase cristalline, CP et l’aimantation à saturation, Ms, des dépôts. Les résultats de l'ANOVA ont montré que le rapport Fe/Ni et le pH sont les facteurs les plus significatifs sur les propriétés étudiées. Une relation entre les facteurs et les réponses étudiées (CP et Ms) a été établie via un modèle linéaire et quadratique dont un accord parfait entre les valeurs expérimentales et les valeurs prédites confirmé par des valeurs de coefficient de corrélation élevées: R2 = 0,97 pour CP et 0,92 pour Ms a été obtenu. Les conditions optimales conduisant aux meilleures propriétés structurales et magnétiques des dépôts de Ni-Fe-P ont été déterminées par la fonction de désirabilité.