Etude expérimentale et optimisation des paramètres d’électrodéposition des couches minces Cobalt-Argent en utilisant la méthodologie des plans d’expériences

Abstract

Le travail présenté dans cette thèse porte sur l’étude de l’influence des paramètres d’électrodéposition: le rapport molaire [Co2+]/[Ag+] (R), le potentiel de déposition (P) et le temps de déposition (t) sur les propriétés mécaniques, la micro-dureté , HV, et la rugosité, Ra, des couches minces Co-Ag préparées par déposition potentiostatique sur un substrat en Cu à partir d’un électrolyte mixte sulfate-chlorure. Les résultats de l’étude cinétique par voltampérométrie cyclique ont montré que le mécanisme réactionnel intervenant dans le processus d'électrodéposition des couches minces Co-Ag est quasi réversible et est régi par un transfert de charges accompagné d’une adsorption. L’analyse des transitoires courant-temps des premiers stades de déposition des couches Co-Ag a montré que ces courbes présentent la forme typique d'un processus de nucléation avec une croissance tridimensionnelle des germes limitée par la diffusion des espèces électro-actives. L’analyse structurale des dépôts, par DRX, a révélé la présence des phases Ag-CFC et CoAg3-HCP. L'observation morphologique, par MEB, a montré une surface uniforme et compacte avec une morphologie de type nodulaire. Les résultats de l'analyse chimique par EDX ont montré la prédominance de l'argent indiquant que le phénomène de codéposition présente un comportement régulier. La deuxième partie de ce travail de thèse est réservée à l’optimisation mono et multi-objective en utilisant deux approches différentes: la méthode de Taguchi et la MSR. La qualité descriptive et prédictive de la modélisation des deux réponses (HV et Ra) peut être confirmée par la valeur élevée du coefficient de corrélation R2 et l'analyse des résidus tandis que sa précision est prouvée par la bonne corrélation entre les valeurs prédites et expérimentales. Les résultats des analyses statistiques indiquent que l’évolution de HV et Ra est influencée, à un niveau de confiance de l’ordre de 95 %, par la plupart des paramètres d’électrodéposition testés. Les résultats de l’approche de Taguchi indiquent que 97,8 % des variations de HV et 99.4% des variations de Ra peuvent être expliquées par les modèles linéaires avec interactions proposés. Selon les tests de confirmation, HV augmente de 25 %, alors que Ra diminue de 55 % par rapport aux conditions initiales. Les résultats de l’optimisation MSR indiquent que les effets principaux, quadratiques et interactifs, sont identifiés par l'analyse des surfaces de réponse et leur tracé de contour. La comparaison entre les résultats expérimentaux et les valeurs prédites par les deux approches Taguchi et MSR révèle que la méthode de Taguchi mono-objective est plus robuste alors que la MSR est plus précise.